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  • 2020

    9-21

    首先,明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因為毛細(xì)管柱的外壁用于石英,填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體,它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機(jī)物,熱穩(wěn)定性受到限制,因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個問題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,色譜問題是基線上升,噪聲增大,明顯不理想。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個問題,就必須限制高使用溫度。但是,問題真的就是這么簡單嗎?其實未必。影響固定相使用溫度的因...

  • 2020

    9-16

    液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質(zhì)量交換,以達(dá)到分離的目的,因此流動相需要具備以下特性:1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力,確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3、為了獲得良好的分離效果,流動相的粘度應(yīng)盡可能?。唤档蜕V柱的壓降,延長泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動相的粘度)。4、流動相的物理和化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與所用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動...

  • 2020

    9-13

    InertSustain色譜柱是液相色譜儀的核心部件,價格相對昂貴,請牢記它是高檔儀器中的高檔部件,給它以足夠的尊重和關(guān)懷。如避免強(qiáng)烈的碰撞和震動,不要讓柱床變干,避免在嚴(yán)寒環(huán)境受凍等。在內(nèi)容正式開始之前,我們先了解一下InertSustain色譜柱的基本結(jié)構(gòu),色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成。InertSustain色譜柱安裝、啟用和維護(hù):1、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配色譜柱是消耗品,不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會產(chǎn)生漏液或者死...

  • 2020

    9-11

    一、離子色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的實驗成本等。2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì):純度高本錢低,強(qiáng)度大,化學(xué)修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì):應(yīng)用pH值范圍寬,溫...

  • 2020

    9-8

    離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。離子色譜柱工作流程:大概流程:高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導(dǎo)被降低,然后...

  • 2020

    9-7

    在環(huán)境監(jiān)測分析室,離子色譜負(fù)責(zé)降水、地下水、地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)年間,裝置運(yùn)轉(zhuǎn)良好,但也存在系統(tǒng)壓力上升、壓力下降、沒有壓力、色譜峰值保持時間變長、縮短等問題。為確保設(shè)備正常運(yùn)行,應(yīng)仔細(xì)調(diào)查,確定故障原因,及時排除故障,確保設(shè)備正常運(yùn)行。離子色譜儀的電導(dǎo)率檢測器常見故障:電導(dǎo)檢測器的常見故障是檢測池受到污染。故障原因:污染物主要來源于未經(jīng)適當(dāng)預(yù)處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品矩陣等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/l...

  • 2020

    8-30

    采用頂空技術(shù)可以避免長時間復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程,避免有機(jī)溶劑帶來的雜質(zhì)對分析的干擾,減少對色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡單實用的優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機(jī)殘留溶劑的檢測。影響頂空氣相色譜柱的因素:(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)揮發(fā),并達(dá)到穩(wěn)定的動平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多,這會干擾測定。選擇適當(dāng)?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外,...

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